發表: 1/08/2004 ∼ 5:31pm | IP 已記錄

ACbi0001 1-甲基吲哚-2,3-二酮合成方法的改進
N-甲基-α-甲硫基乙酰苯胺與高碘酸鈉反應得到N-甲基-α-(甲亞磺酰基)乙酰苯胺（產率94％）再對甲苯磺酸作用下發生分子內Pummerer反應，得到1-甲基-3-甲硫基吲哚-2-酮（產率61％），進一步與高碘酸鈉反應，得到1-甲基吲哚-2,3-二酮，產率60％。通過IR，1HNMT、13CNMR等波譜分析方法明了產物的結構。
ACbi0002 環己基苯基甲基酮的合成
用無水乙醚作溶劑，以溴代環己烷和金屬鎂反應合成的Grignard試劑-溴代環己基鎂為原料與苯甲酰氯反應，經水解合成環己基苯基甲基酮。產物結構經紅外光譜確認。

ACbi0003 N-方酰麻黃堿配體的合成及催脂前手性芳酮的不對稱還原反應
方酸與醇反應生成方酸二酯，后者與天然麻黃堿反應得到N-方酰麻黃堿或N-方酰雙麻黃堿。單N-方酰麻黃堿與脂肪胺及堿氫化鈉等反應合成了C-3位含氨和含硫的系列配體。首次將這些方酰麻黃堿配體經原位制備手性惡唑硼烷催化前手性芳酮及二酮的不對稱還原反應，得到化學產率和ｅ．ｅ．值分別為85%~98%和５２．５％∼８７．４％的手性仲醇。新化合物的結構已用IR，1HNMR，MS和元素分析所證實。

ACbi0004 2，4，6-三甲基二苯甲酮的合成
研究了在無水三氯化鋁的催化下，苯甲酰氯與均三甲苯的酰化反應，經中和、洗滌、脫溶和真空蒸餾，得到無色透明2，4，6-三甲基二苯甲酮，熔點34~35℃，收率86．６１％。

ACbi0005 液液相轉移催化法合成過氧化甲乙酮
在相轉移催化劑的作用下，2-丁酮由30%的雙氧水氧化制取過氧化甲乙酮。通過正交試驗和考察原料配比、反應溫度、相轉移催化劑用量、反應時間對產品質量的影響，確定了最佳工藝條件為n雙氧水n丁酮=1.51，相轉移催化劑采用三乙基芐基氯化銨，用量占總質量的0.4%，在氨基磺酸的催化下，反應溫度5左右，反應時間30min，稀釋劑用鄰苯二甲酸二丁酯，產品經測定，對不飽和聚酯的凝膠時間適宜并穩定，產品活性氧含量高。

ACbi0006 新試劑胡椒基熒光酮的合成及其與鉻（VI）的顯色反應
介紹了新試劑胡椒基熒光酮（PIF）的合成方法及過程。同時，初步研究了在CPB存在下PIF與鉻的顯色反應。結果表明，在pH8.5~10.0的氯化銨-氨水緩沖介質中，Cr（VI）與PIF形成穩定的紫紅色配合物。

ACbi0007 一鍋法簡便合成取代苯氧基苯乙酮
探討了聚合物支載的鉻（VI）氧化劑、過溴離子及取代苯氧基離子于單鍋中以1-苯乙醇為底物，合成苯氧基苯乙酮的方法，并與分步合成法相比較。實驗表明，此合成方法具有操作簡便、反應條件溫和、無須分離中間體、且產率較高等優點，并探索了溫度、溶劑、樹脂的用量等對一鍋法產率的影響。

ACbi0009 脯氨酸的雙功能催化作用對制備光學活性環型羥酮的機理研究
2-甲基-2-乙酰乙基-1，3-環戊二酮（1），在雙功能催化劑L-（-）-脯氨酸的作用下，生成（+）-cis-9S-羥基-8S-甲基氫茚-1，5-二酮[（+）-2]，化學產率100%，光學純度93.4% e.e.；而在L-（+）-高脯氨酸的作用下，得到的是（-）-2，產率73%，光學純度65% e.e.。

ACbi0010 手性雙胺雙膦-銥體系催化芳香酮的高對映選擇性氫轉移氫化
在異丙醇溶液中，從[Ir（COD）Cl]2和C2-對稱的手性雙胺雙膦配體原位制備了手性-Ir（I）配合物，并直接用于催化幾種芳香酮的不對稱氫轉移氫化。結果表明，該配合物是異丙基苯基酮不對稱轉移氫化的優秀催化劑，當底物與催化劑的摩爾比（S/C）為12001時，在室溫下反應4h后，得到相應的手性芳香醇的轉化率和對映選擇性分別高達98%和98% ee。

ACbi0011 微波催化固相法合成3，4-二氫嘧啶-2（1H）-酮
在固相無溶劑條件下，使用微波輻射技術，由-酮酸酯、芳香醛、脲合成了一系列3，4-二氫嘧啶-2（1H）-酮，實驗簡單方便，產率高，純度高。

ACbi0012 超聲波和微波輻射催化縮酮反應
以十二水合硫酸鐵銨作催化劑，相轉移催化劑（PTC）PEG-400為助催化劑，利用超聲波和微波輻射縮酮反應。以環已酮與乙二醇的縮合反應為探針反應，通過正交試驗和單因素實驗，考察了影響縮合反應的各種因素。研究縮合反應的最佳條件：環已酮與乙二醇摩爾比為11.5，十二水合硫酸鐵銨0.0075mol，PEG-400 0.5g，超聲波輻射時間1min，微波功率80W，微波輻射時間5min，產品產率達到90.6%。

ACbi0013 乙偶姻合成工藝
探索了2，3-丁二酮化學還原生成3-羥基-2-丁酮（乙偶姻）的反應規律。采用了正交試驗設計考察了反應物濃度、反應溫度、催化劑用量、反應時間對3-羥基-2-丁酮摩爾產率的影響，通過極差和方差分析確定了適宜的工藝條件：W（2，3-丁二酮）W（Zn粉）W（DMF）W（H2O）=1.⒑.875.462.83；反應溫度90；反應時間1.5h。在此工藝條件下，乙偶姻的最高產率為70.60%。

ACbi0014 相轉移催化法氮酮合成工藝研究
以已內酰胺、溴代十二烷為原料，采用相轉移催化法合成氮酮，收率達到70%以上。

ACbi0015 2-氯-2'，4'-二氟苯乙酮的合成
使用均勻設計的實驗方案和蒙特卡羅模擬法，優化氟康唑中間體2-氯-2' ,4'-二氟苯乙酮的合成條件，反應收率明顯提高，達到90%以上；同時對合成反應的機制進行了探討。

ACbi0017 2-(1-羥基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羥基-2-環戊烯酮的研究
由2-（1-羥基-3-丁炔基）-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羥基-2-環戊烯酮（炔丙菊醇），將傳統的兩步反應簡化為一步反應，簡化了工藝流程，縮短了反應時間，炔丙菊醇的產率較高，達到75.0%，高于文獻報道的最大值68.0%。確定了反應的最佳反應條件為：水作反應介質，m（催化劑）：m（反應物）=3：100，反應時間23h。

ACbi0018 葛根異黃酮水解物的研究
以野葛根為原料，采用甲醇冷浸提取，乙酸乙酯和正丁醇萃取，酸水解，自水解液中結晶出異黃酮水解物。并經薄層層析、硅膠柱層析、光譜分析證明異黃酮水解物中主要含有4種成分，分別為芒柄花素、大豆甙元、3ˊ-甲氧基葛根素和葛根素。

ACbi0019 過氧化甲乙酮的研制
研究了在酸性條件下，以鄰苯二甲酸二甲酯為溶劑，由30％（體積分數的雙氧水和丁酮反應制備過氧化甲乙酮的工藝，通過加入無機鹽產生鹽析效應，產品收率明顯提高，綜合成本降低，具有一定的實用價值。

ACbi0020 苯并環丁二酮的熱解法合成
報道了閃式真實熱解法（Flash VACuum Pyrolysis）合成取代的苯并環丁二酮。由取代苯經NaBH4還原得取代的羥基苯酞，其三氟乙酸酯在500∼550℃及13.3∼133.3Pa下經石英管熱解，得相應的取代苯并環丁二酮，產率中等。

ACbi0021 二苯基羥乙酮的合成
本文對由苯甲醛通過輔酶催化合成二苯基羥乙酮的反應條件進行了全而的研究，找出了最佳反應條件，提高了產物的收率且重現性好。

ACbi0022 2-羥基-10，11-二氫-5H-二苯并[a,d]環庚烯-5-酮的合成
以2-羧基苯甲醛和3-甲氧基苯乙酸為原料，經3步反應合成2-羥基-10，11-二氫-5H-二苯并[a,d]環庚烯-5-酮。

ACbi0023 羅非昔布類似物4-[4-（甲磺酰基）苯基]-3-環己基-2（5H）呋喃酮的合成
對環氧合酶-2選擇性抑制劑羅非昔布（Rofecoxib）進行了結構修飾，以對甲磺酰基苯乙酮為原料，經過溴化得到溴酮，然后與環己基乙酸鈉在室溫下反應，得到環己基己酸酯，后者在避光、堿存在下環合得到了新化合物4-[4-（甲磺酰基）苯基]-3-環己基-2（5H）呋喃酮。目標產物結構經IR和1HNMR驗證。

ACbi0024 環己酮下游產品的開發利用
分三大類概述了以環己酮為原料的20余種下游產品的生產方法，用途，對開發這些產品提出了幾點建議。希望能為有關的企業產品開發提供一些有益的幫助。

ACbi0025 三氯化鐵催化的一鍋法合成3，4-二氫嘧啶-2-酮
六水合三氯化鐵催化下，β-酮酸酯、芳香醛、脲（1：1：1.5）在無水乙醇中進行環化縮合反應，合成了3，4-二氫嘧啶-2-酮衍生物，改進了Biginelli用鹽酸為催化劑的一鍋法反應，縮短了反應時間，操作簡便，產率高達80％∼90％，且Fe3＋對環境友好。-

ACbi0026 1-對甲硫基苯基-2-甲基-嗎啉基-1-丙酮的合成與應用
以α-溴代酮和甲醇鈉為原料，甲醇為溶劑合成了中間產生1-甲氧基-1-對甲硫基苯基-2，2-二甲基-環氧乙烷；回流狀態下，使該中間產物也嗎啉反應，合成了題述產物，純度99.6％，總收率84.6％。并用其制UV固化涂料時，在空氣和絕氧條件下，固化速度優于安息香二甲醚。

ACbi0027 γ-丁內酯催化合成聚乙烯吡咯烷酮（PVP）單體的研究
以γ-以丁內酯為原料，經過乙醇胺的胺解得到羥乙基吡咯烷酮（NHP），研制篩選出NHP脫水反應較理想的催化劑，其組成為K1Si50B0.4由NHP脫水反應合成了PVP單體。通過實驗得到最佳NHP脫水反應最佳條件為：催化劑用量9∼11mL，反應溫度380∼390℃，真實度90∼95kPa進料空速100∼150mL/g.h。使NHP脫水反應轉化率達70％以上，選擇性達90％以上。

ACbi0028 Fe2O3-CaO/γ-Al2O3催化乙醇轉化制丙酮的研究
Fe2O3和CACl2水溶液與γ-Al2O3通過氨水沉淀、120℃干燥、450℃焙燒制得的Fe2O3-CaO/γ-Al2O3催化劑（含10.1％Fe、2.4％Ca、Ca、Fe原子比為1：3），在乙醇轉化制丙酮的反應中表現了較好的催化活性。當乙醇：水的進料摩爾比為1：7、420∼430℃氣相條件下反應時，乙醇的轉化率可達63.1％，丙酮選擇性為91.9％。

ACbi0029 提高紫外線吸收劑二苯甲酮收率的研究
從苯甲酰氯和苯為原料在常壓下合成二苯甲酮，反應最佳條件為n（苯甲酰氯）：n（苯）=0.2，n(催化劑)：n(苯甲酰氯)=1.3，適應調節催化劑高質量的三氯化鋁的用量，收率達到92％。

ACbi0030 纖維素氧膦-鈀絡合物催化合成二元酮化物的研究
提出了以纖維素氧膦-鈀絡合物為催化劑，以丙酮為深劑，有機物試劑與二元酰氯偶聯合成二元酮化物的新方法。該方法具有催化活性高、選擇性強、反應和、催化劑可以重復使用，在空氣中穩定等特點。

ACbi0031 負載FeCl3的皂土催化合成二芳基酮
在負載FeCl3的皂土上由苯甲酰氯和苯甲醚發生Friedel-Crafts酰化反應合成系列二芳基酮化合物，該方法具有產率高，操作簡單，催化劑易再生等優點。

ACbi0033 SO42--TiO2固體超強酸催化合成環縮酮
制備了SO42--TiO2固體超強酸催化劑，用Hannett指示法測定了其酸強度，研究了二元醇類和羰基化合物的環縮合反應，并探討了SO42--TiO2固體超強酸活化溫度和催化活性之間的關系。選擇活化溫度450-550℃的催化劑、n（羰基化合物）：n（二元醇）=1.0：1.1、反應1.5h的條件時，環縮酮收率為50-99％，其質量分數為96-99％。

ACbi0034 鄰（對）羥基苯乙烯酮的合成
介紹了鄰（對）羥基苯乙烯酮的制備方法。該法采用丙酮和鄰（對）羥基苯甲醛在稀堿存在下，于20-25℃進行醛酮縮合反應，合成工藝簡單、收率高，產品純度高。

ACbi0035 噠螨酮在甲醇中的光解
以氙燈為光源，農藥噠螨酮在甲醇溶劑中的光解動力學符合一級動力學規律。通空氣對噠螨酮的光解速率影響不大，而通氮氣時可明顯促進其光解。產物分析表明，噠螨酮在甲醇中光解斷裂碳硫鍵，生成對叔丁基苯乙烷和2-特丁基-5-巰基-4-氯噠嗪-3-醇，前者可進一步氧化成對叔丁基苯甲酸和對叔丁基苯甲酸甲酯。

ACbi0036 麗酮酸化學萃取的鹽效應
以三辛胺為萃取劑，在不同離子類型及離子強度下對丙酮酸的絡合萃取過程進行了研究。結果表明，在一定pH值范圍內，隨無機離子濃度的增加，丙酮酸分配系數隨鹽濃度的增加而迅速降低；萃后水相pH隨鹽濃度的增加均有不同程度的升高，在同一離子強度下，萃取劑濃度越高，萃后水相pH上升幅度越大。紅外光譜的分析結果證實了無機陰離子可能通過同離子競爭，抑制了丙酮酸根離子與絡合劑對締合作用，從而降低了萃取效果。

ACbi0037 大孔吸附樹脂提取銀杏黃酮

ACbi0038 2-（1H-咪唑-1-基）-1-（2，3，4-三甲氧基苯）乙酮的合成

ACbi0039 2，3，4，4ˊ-四羥基二苯甲酮合成研究
以焦性沒食子酸和對羥基苯甲酸為原料合成2，3，4，4ˊ-四羥基二苯甲酮，通過正交實驗對影響反應的因素進行考察，確定了優惠反應工藝條件，反應收率為83％，產品純度達98％以上。

ACbi0040 甲基異丁基酮的生產技術及應用
綜述了甲基異丁基酮的各種生產工藝路線，特別詳細地討論了以丙酮為原料生產甲基異丁基酮的3種技術路線，對其一步法、三步法和催化精餾技術進行了評價和比較，對甲基異丁基酮在各個領域的應用給予了認真的歸納和分析。

ACbi0041 3-氯甲基-4-羥基苯乙酮合成工藝研究
利用鹽酸作催化劑，由對羥基苯乙酮和甲醛經縮合生成3-氯甲基-4-羥基苯乙酮，研究了該中間體合成的配料比、反應溫度和反應時間對反應收率的影響。結果表明：對羥基苯乙酮、甲醛、鹽酸配料摩爾比為1：2：5，反應溫度為30-35℃，反應時間為3.0h，反應收率為80％，純度符合藥用標準。

ACbi0042 4-硝基-4ˊ-氯二苯甲酮的合成研究
對硝基苯甲酰氯和氯苯在無水三氯化鋁催化下，生成4-硝基-4ˊ-氯二苯甲酮。通過多因素正交試驗，確定最佳工藝條件為對硝基苯甲酰氯：氯苯：無水三氯化鋁=1.0：2.0：1.3（mol），保溫溫度70℃，保溫時間1.5h。收率為84.33％，含量99.36％。產品結構經紅外光譜、核磁共振、質譜和元素分析測定證實。

ACbi0043 （±）-5，4ˊ-二羥基-7，3ˊ-二甲氧基黃烷酮的全合成
以2，4，6-三羥基苯乙酮和香草醛為起始原料，經選擇性的甲基化、甲氧甲基化、縮合、關環、脫去保護基等步驟，以27％的總產率首次完成了（±）5，4ˊ-二羥基-7，3ˊ-二甲氧基黃烷酮的全合成。合成的關鍵步驟是3-甲氧基-4-甲氧甲氧基苯甲醛和4-甲氧基-6-甲氧甲氧基-2-羥基苯乙酮的縮合。

ACbi0044 過氧化甲乙酮合成工藝的探討
著重介紹以磷酸做催化劑，用過氧化氫和丁酮為原料，室溫下制備過氧化甲乙酮，在獲得大量實驗數據的前提下，確定生產過氧化酮的最佳工藝條件。

ACbi0045 過氧化甲乙酮的合成
簡述過氧化甲乙酮的合成方法及反應條件對產品活性氧含量的影響。

ACbi0047 超細氧化鎂催化合成乙酰丙酮的研究
采用超細氧化鎂作催化劑，乙酰乙酸乙酯和乙酸酐為原料，對乙酰丙酮的合成進行了研究。確定了最佳工藝條件：反應時間18h，溫度130℃，原料摩爾比n（乙酰乙酸乙酯）/n（乙酸酐）=1.0，催化劑用量（MgO）=0.75％，乙酰丙酮的收率95％左右。

ACbi0048 固體超強酸催化合成尿囊素
以乙醛酸、尿素為原料，固體超強酸為催化劑，催化合成尿囊素。考察了催化劑用量、反應溫度、反應時間、原料配比、催化劑重復使用等因素對產品產率的影響，確定了最佳反應條件。結果表明，當催化劑用量為4.0％（質量分數），乙醛酸與尿素摩爾比為1：4.0，反應溫度為75℃，反應時間為2.5h，產品尿囊素的收率可達63.0％。

ACbi0049 D241樹脂分離純化黃芩總黃酮的研究
研究了用D241樹脂分離純化黃芩總黃酮的方法和工藝。實驗結果表明：D241樹脂對黃芩總黃酮的靜態交換容量是77mg/ml樹脂。在Ph11.0、流速2.0BV/h、提取液中總黃酮濃度17.5mg/ml條件下，D241樹脂對黃芩總黃酮的動態交換容量為43.8mg/ml。用60％甲醇作為黃芩總酮洗脫劑，在pH4.0、洗脫流速1.5BV/h條件下，4.5BV洗脫劑即可完全洗脫被D241樹脂交換的黃芩總黃酮。

ACbi0051 鹽酸曲唑酮的合成
以2-氯吡啶為超始原料，經取代、環合、縮合及成鹽4步反應合成鹽酸曲唑酮，總收率為39％。在縮合反應中，以乙醇為溶劑，以氫氧化鈉代替氫化鈉，反應條件溫和，操作簡便。

ACbi0052 大豆異黃酮提取及純化分離工藝探索
通過溶劑提取、濃縮、離心，然后進行層析分離，從大豆原料中提取及純化分離大豆異黃酮。大豆異黃酮質量分數由原料中的0.0955％增加為提取液的0.582％，導析分離后達到8.23％，含量測定用HPLC法。

ACbi0053 枸杞葉的黃酮類化學成分
應用高效液相色譜從枸杞葉中分離和制備了5個黃酮類化合物，經光譜分析分別是5,7,3′-三羥基-6，4′，5′-三甲氧基黃酮（1），金合歡素（2），金合歡素-7-O-α-L-鼠李糧基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（3），水犀草素（4），槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基（1→6）-β-D-葡萄糖甘（蘆丁）（5）；并以槲皮素為內標測定了它們在枸杞葉中的含量，用油經氧化酸敗測定儀測定了它們的抗氧化活性，其中木犀草素是優良的天然抗氧化劑。

ACbi0055 鈮酸催化合成環己酮1，2-丙二醇縮酮
將鈮酸應用于催化縮酮反應，以環己酮和1，2-丙二醇的縮酮反應為控針，詳細探索了影響縮合反應的各種因素，并得出了鈮酸催化環己酮與丙二醇反應的最佳條件:mol環己酮:mol丙二醇=1:1. 5，環己烷作帶水劑，環己烷和鈮酸催化劑的用量分別為反應物總體積，總質量的35%和1.2%，回流攪拌反應3.5h，產品環己酮1，2-丙二醇縮酮的總收率為73.5%。

ACbi0056 聚乙二醇相轉移催化合成苊酮
研究了在鉻酸酐，冰醋酸和相轉移催化劑聚乙二醇存在下苊的氧化反應，較溫和的條件要高產率地得到苊酮。

ACbi0057 月桂氮卓酮的合成研究
采用相轉移催化法，通過優化工藝條件，進行了合成月桂氮卓酮的研究，結果表明；反應條件溫和，收率達80%。

ACbi0059 鄰氟苯丙酮的合成研究
設計了3條鄰氟苯丙酮合成路線，經比較確定了從鄰甲苯胺出發，經西曼反應制得鄰氟甲苯，再經過側鏈氯化和水解得到鄰氟苯甲醛，通過格氏反應得到鄰氟苯丙醇，經過氧化制得鄰氟苯丙酮。對此合成路線的各步工藝條件進行了優化，總收率達到40.8%，純度為99.4%，該法具有很好的經濟效益和應用前景。

ACbi0060 二苯基羥乙酮的合成
研究了維生素B1(VB1)催化下二苯羥乙酮的合成，找出了最佳反應條件，提高了產物據點率且重現性好。

ACbi0061 固載強酸TiO2/SO42-催化甲基紫羅蘭酮合成中的環化反應
研究了以固載強酸TiO2/SO42-作催化劑，用假性異甲基紫羅蘭酮環化合成甲基紫羅蘭酮的新方法。提高了α-異甲基紫羅蘭酮的收率，獲得了最佳反應條件：投料比n（假性異甲基紫羅蘭酮）：n（甲苯）：n（硫酸）=1：3.5：0.04，控制反應溫度15-25℃，反應時間1.5h。該優化條件下，合成收率為93％-94％，產物中α-異甲基紫羅蘭酮占78（wt）％左右。

ACbi0062 尿囊素合成的初步研究
研究了以乙醛與尿素作為原料、乙醛酸為中間體制備尿囊素的方法，得出最佳的合成條件是：尿素與乙二醛的摩爾比為10.6：1，乙二醛與催化劑的質量比為2.07：1，以濃鹽酸為催化劑，反應時間為2.5h，溫度為80℃，合成產率30.1％。并對尿素囊進行了性能測試，初步結果顯示其保濕性較好。

ACbi0063 間氯苯甲酰氯與氫化鈉法合成間氯苯乙酮
用氫化鈉中的負氫攻擊乙酸乙酯分子中的α位氫原子，形成負碳離子，再與間氯苯甲酰氧（Ⅱ）分子中的甲酰基發生定向縮合反應，生成間氯苯甲酰乙酸乙酯（Ⅲ），將Ⅲ水解得間氯苯甲酰乙酸（Ⅳ）和乙醇；最后再將（Ⅳ）脫羧，即生成間氯苯乙酮（Ⅰ）。合成反應在常壓和60-110℃溫度下進行，反應物（Ⅱ）轉化率≥90％，產物（Ⅰ）得率≥80％。

ACbi0064 含氮雜環聚醚砜酮的羥基化改性
用NaBH 作還原劑對含有二氮雜萘酮結構的聚醚砜酮(PPESK)進行羥基化改性。用FT—IR和 H—NMR對還原后的聚醚砜酮(PPESK—OH)的結構進行表征，研究了反應時間、溫度、溶劑及反應物濃度對還原反應的影響，并討論了反應動力學．結果表明，PPESK在DMAc中用NaBH 作還原劑的反應對于羰基的濃度為二級反應，反應活化能為44．2kJ/mol。

ACbi0065 近臨界水中苯丁烯酮合成新方法
試探了一種以水為反應介質合成苯丁烯酮的新方法 .在近臨界水中 ,以苯甲醛和丙酮為原料 ,在不外加任何催化劑、反應溫度為 2 6 0℃、反應時間為 6h的條件下 ,苯丁烯酮的產率可達 4 6 .2 % .該新方法避免了鹽類副產物的產生 ,省去了常規方法中反應后繁瑣的中和分離步驟。

ACbi0066 4-（4-氯苯氧基）-2-氯苯乙酮的催化合成及微波促進作用
系統研究了對氯苯酚與 2 ,4-二氯苯乙酮間的 Ullmann反應 ,考察了催化劑 ,反應溶劑 ,反應物配比 ,及微波輻射對反應的影響 .加入催化劑使反應的鄰對位取代反應表現出很好的定位效應 .利用 GCD檢測探討了反應條件對反應副產物的影響 .研究表明 ,采用氯化亞銅為催化劑 ,以二甲苯與二甲基甲酰胺為混合溶劑 ,間二氯苯乙酮過量 2 0 %時能以較好的產率合成 4-(4 -氯苯氧基 ) -2 -氯苯乙酮 .微波輻射對 Ullmann反應具有促進作用。

ACbi0067 對羥基苯乙酮的合成
以苯酚和乙酐為原料 ,經過酯化反應和 Fries重排反應合成了對羥基苯乙酮 ,收率 5 8.5 % ,純度 98.6 8%。

ACbi0068 中間體苯基丙酮合成新工藝
實驗研究了以氯化芐為原料合成藥物中間體苯基丙酮的新工藝。該工藝由芐基氯化鋅和苯基丙酮的2不合成反應組成。優化的工藝條件為：原料n（氯化芐）：n（Zn）：n（乙酐）為1：1.2：2.5；芐基氯化鋅的合成溫度50~65。C，反應時間3h，苯基丙酮合成溫度30~35。C，反應時間5h，總收率72%。

ACbi0069 相轉移催化合成香料煙酮及中間體異佛爾酮
報道了香料煙酮（2-羥基-3，5，5-三甲基-2-環戊烯酮）及中間體異佛爾酮的合成，首先用4-甲基-3-戊烯-2-酮與乙酰乙酸乙酯，在相轉移催化劑Et3N^+CH2PhCl^-和EtONa/EtOH條件下合成中間體異佛爾酮，異佛爾酮在堿性條件下被H2O2氧化成2,3-環氧異佛爾酮，2，3-環氧異佛爾酮在酸性條件下反應生成煙酮，對煙酮的IR，^1H NHR譜進行了分析。

ACbi0070 磷鎢酸催化合成蘋果酮
以磷鎢酸為催化劑 ,乙酰乙酸乙酯和乙二醇為原料 ,甲苯為帶水劑合成了蘋果酮。結果表明 ,磷鎢酸催化劑具有活性高、選擇性好、后處理簡單的優點

ACbi0071 4-氯-4，5-二甲基-1，3-二氧雜環戊烷-2-酮合成工藝研究
以羥基丁酮為原料 ,經酰化、環合等步驟合成醫藥中間體 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧雜環戊烷 2 酮 ,合成收率達 86 %以上。

ACbi0072 3-（3′-芳基-5′-硫酮-1′，2′，4′-三唑-4′-基）-氨甲酰基色酮類化合物的合成
報道 3 甲酰基色酮經Jones試劑氧化后得到 3 羧基色酮 ,再與 3 芳基 4 氨基 5 硫酮 1,2 ,4 三唑在POCl3 作用下 ,得到一系列 3 (3′ 芳基 5′ 硫酮 1′ ,2′,4′ 三唑 4′ 基 ) 氨甲酰基色酮類化合物 .所有化合物的結構均經IR ,LC MS ,1HNMR ,元素分析確證。

ACbi0073 4-氨基-4′-氯二苯甲酮的合成研究
以Na2S2為還原劑，將4－硝基－4’－氯二苯甲酮還原成4－氨基－4’－氯二苯甲酮，通過對反應物配比、反應時間、反應溫度進行多因素正交試驗，確定了最佳工藝條件，反應溫度92℃，反應時間2．5小時，4－硝基－4’－氯二苯甲酮：Na2S2＝1：1．7（mol），收率為85．80％，含量為98．08％。產品結構經紅外光譜、核磁共振、質譜和元素分析證實。實驗操作簡單，分離容易。

ACbi0074 二苯甲酮系列產品的合成及應用
說述了二苯甲酮系列產品的主要合成方法，并對其主要用途進行了介紹。

ACbi0075 CuO-NiO/SiO2催化氧化1-甲氧基-2-丙醇合成甲氧基丙酮
采用浸漬法制備了CuO NiO/SiO2 負載型催化劑 .以空氣為氧源 ,對CuO NiO/SiO2 催化體系催化氧化 1 甲氧基 2 丙醇合成甲氧基丙酮反應的催化活性進行了考察 .實驗結果表明 ,NiO組分的負載量對催化活性影響較大 ;NiO和CuO兩者之間有很強的協同催化效應 .TPR和XRD結果表明 ,添加鎳組分可促進銅在載體表面上分散 ,使氧化物還原溫度降低 ,提高催化活性 .在優化條件下 ,1 甲氧基 2 丙醇的轉化率可達 74 3%,甲氧基丙酮的收率可達 6 3%。

ACbi0076 異惡草酮的新用途

ACbi0077 加壓下FeCl3催化Friedel-Crafts酰化反應合成二苯甲酮
研究了在加壓和催化量 Fe Cl3存在的條件下 ,苯甲酰氯和苯發生 Friedel- Crafts酰化反應合成二苯甲酮的工藝。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高壓釜中 ,在壓力為 1 .6× 1 0 6∼ 1 .8× 1 0 6Pa、溫度為 1 80∼ 2 0 0°C的條件下反應 8h,經純化處理得到二甲苯酮 1 49.3 g,收率為 82 .1 %,純度為 99.8%( GC分析 )。

ACbi0078 選擇性氧化苊制備苊酮
在醋酸、聚乙二醇存在下 ,鉻酸酐和苊在溫和的條件下反應 ,苊可以完全轉化為苊酮。聚乙二醇作為相轉移催化劑可以提高反應的選擇性。通過研究鉻酸酐、醋酸、聚乙二醇的用量以及反應溫度、時間對苊的氧化反應的影響 ,從而選出最佳反應條件。

ACbi0079 甲基異丙基酮的中試
闡述了異丁醛 乙酸工藝制備甲基異丙基酮的中試所涉及的若干工程技術問題。著重剖析了若干工藝創新和技術突破的內涵 ,中試的直接結果是中試裝置順利轉型為生產裝置 ,從質量和指標角度觀察 ,在中試中體現的技術開發達到了較高水平。

ACbi0080 CCl4法合成α-羥基-α-甲基苯丙酮的研究

ACbi0081 硝酸亞鈰催化氧化環己醇制環己酮的研究
以過氧化氫（30%質量）為氧化劑，硝酸亞鈰為催化劑，冰乙酸為溶劑，考察了環己醇氧化為環己酮反應中的溫度、時間、催化劑用量和過氧化氫用量等條件的影響。結果表明，在環己醇氧化中，環己酮為唯一產品，硝酸亞鈰能有效地催化環己醇的氧化反應。給出冰乙酸做溶劑時該反映的最佳條件。

ACbi0082 占噸酮類化合物的合成及生理活性

ACbi0083 用溴化銅代替液溴合成對甲氧基-α-溴代苯乙酮
以對甲氧基苯乙酮和溴化銅為原料，用乙酸乙酯和氯仿的混合液作反應介質了對甲氧基-α-溴代苯乙酮。考察了影響溴代收率的因素，最佳合成條件為：溴化銅:對甲氧基苯乙酮（摩爾比）為2.2:1，反應在回流溫度下進行，回流時間2.0h，收率可達89.4%。

ACbi0084 膦、胂葉立德的化學與應用（XXIX）：——含全氟烷基胂葉立德水解合成2-吡喃酮衍生物
在無水碳酸鉀存在下，以無水二氯甲烷作溶劑，室溫下將溴化（2－萘甲酰基）甲基三苯基鉮（1）與2－全氟炔酸甲酯（2）反應，高產率地得到加合產物4-（2－萘甲酰基）－2－三苯基胂基－3－全氟烷基－3－丁烯酸甲酯（3）和少量4－（2－萘甲酰基）－4－三苯基胂基－3－全氟烷基－2－丁烯酸甲酯（4）．加合產物3在9：1的甲醇－水溶液中在一定溫度下反應，高產率地得到4-全氟烷基－6－（2－萘基）－2－吡喃酮（5）．研究發現硅膠對該反應具有催化作用．提出并討論了反應機理

ACbi0085 E，E-1-（3′-吲哚基）-5-取代苯基-1，4-戊二烯-3-酮化合物的合成及抗炎活性
合成了9個E,E-1-(3’-吲哚基)-5-取代苯基-1,4-戊二烯-3-酮化合物,通過MS、1HNMR、UV等對其進行了表征.藥理篩選結果表明,其中一些化合物對小鼠耳部巴豆油炎癥具有一定的抑制作用.

ACbi0086 環十二醇固定床液-固相連續法脫氫制環十二酮工藝
在小試的基礎上進行了單管模擬固定床放大試驗，考察了反應溫度、進料流量對脫氫反應的影響，確定了中試工藝的優化條件：反應溫度為245~255℃，WHSV=0.4。

ACbi0087 雙甲基酮的制備
從壬二酸、癸二酸和十一碳烯酸出發，經脫羰端烯化、Wacker反應制備了2，6-庚二酮，2，7-辛二酮，2，9-癸二酮。所得化合物的結構經IR,1HNMR,13CNMR和MS證實。

ACbi0088 由2-萘酚制6-甲氧基-2-萘丙酮
以2-萘酚為原料，經過醚化、溴化、丙酰化和脫溴合成了6-甲氧基-2-萘丙酮，得到了6-甲氧基-2-萘丙酮各步合成的最佳工藝參數。用這種方法制得的6-甲氧基-2-萘丙酮總收率高達87％，反應周期明顯縮短。

ACbi0091 鎂鋁復合氧化物催化劑氣相法合成異佛爾酮
研究了鎂鋁復合氧化物存在下的丙酮縮合合成異佛爾酮的常壓氣相反應以及催化劑的制備，考察了催化劑的組成和反應溫度等對反應的影響，從而確定了較適于工業化投產的反應條件。

ACbi0092 β-異佛爾酮催化氧化制酮代異佛爾酮
研究了以β-異佛爾酮為原料，在催化劑存在下，用分子氧氧化制備酮代異佛爾酮的合成工藝。考察了催化劑用量、反應溫度、反應時間、通氧速率、攪拌速度等因素對酮代異佛爾酮產率的影響。在較佳的實驗條件下，酮代異佛爾酮的收率達94％以上。

ACbi0093 過氧化甲乙酮合成研究
研究了在酸性催化劑存在下，以鄰苯二甲酸二丁酯作溶劑、由雙氧水和甲乙酮作用制取過氧化甲乙酮溶液的工藝，并得到最佳工藝條件。結果表明，產品性能優良。

ACbi0094 一種不飽和酮超臨界加氫
討論了不飽和酮-法尼基丙酮在CO2中的超臨界加氫的影響因素，發現其液相加氫大大減少了反應時間、反應溫度、氫氣壓力，使實驗操作更為方便。

ACbi0095 異茄酮-5-異丙基-8-甲基-5，8-壬二烯-2-酮的合成及在煙草加香中的應用
以異戊醛為原料，經亞甲基化，格氏加成，Carrol重排三步反應合成異茄酮-5-異丙基-8-甲基-5，8-壬二烯-2-酮，總收率良好。煙草加香應用表明該化合物具有增加煙香，使煙氣醇和，提高香氣品質的作用。

ACbi0096 4′，4′′′雙黃酮的前體化合物的合成
采用4，4′-二乙酰基聯苯的烯胺與二元酸二酰氯反應合成雙黃酮前體化合物。

ACbi0097 3-烷基-2-環戊烯-2-醇-1-酮的合成
介紹了3-烷基-2-環戊烯-2-醇-1-酮的合成路線，操作條件，收率及產品物化性質。

ACbi0098 超聲輻射下氧化鋁固載氟化鉀催化查耳酮的合成
超聲輻射下，氧化鋁固載氟化鉀催化的芳醛與苯乙酮的Claisen-Schmidt縮合在無水乙醇中于30∼45℃進行，查丁酮的收率為26∼93%。

ACbi0099 三氯化鋁催化合成2-氯-2′，4′-二氟苯乙酮
以無水三氯化鋁作催化劑，間二氟苯與氯乙酰氯反應合成2-氯-2′，4′-二氟苯乙酮。通過正交設計對其合成條件進行探討，篩選出最佳合成條件。反應收率明顯提高，可達90%以上。

ACbi00100 α-唑基-α-芳氧烷基頻哪酮（芳乙酮）及其醇式衍生物抗真菌活性的分子篩選
研究了最佳投影識別法在α-唑基-α-芳氧烷基頻哪酮（芳乙酮）及其醇式衍生物抗真菌活性的分子篩選中的應用，解決了由計算機自動搜索該類化合物活性分類的最佳模式識別分類圖的問題，且得到了識別該類化合物高抗真菌活性的判據，據此篩選出了渴望具有較高抗真菌性的該類新化合物。

ACbi00101 無溶劑微波促進下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮與芳酰氯的反應研究
無溶劑條件下，微波促進1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮與等量的酰氯化反應，可高產率簡便得到5-酰化產物。在有氫氧化鈣存在時與2倍量的酰氯反應主要得到4，5-位酰化產物。產物結構經1HNMR，13CNMR，IR，MS及元素分析進行了表征。

ACbi00102 相轉移催化合成對氯芐叉丙酮
以對氯苯甲醛和丙酮為原料，以PSTEA作相轉移催化劑合成對氯芐叉丙酮。討論了影響縮合的反應主要因素，獲得了最佳反應條件，在此條件下，產品收率可達97.7%。

ACbi00103 α′-苯磺酰基-α，β-不飽和酮與開鏈二烯烴的不對稱催化環加成反應
在手性金屬鈦催化劑存在下，研究了α′-苯磺酰基-α，β-不飽和酮與開鏈二烯的不對稱催化環加成反應，討論了α′-苯磺酰基-α，β-不飽和酮與開鏈二烯的反應活性和對映選擇性，以高的收率和光學純度合成了環己烯衍生物，并對部分產物的構型進行了鑒定。

ACbi00104 2-羥基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成
探索黃酮醋酸類化合物中間體的合成方法。通過酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成2-羥基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮，獲得了滿意的收率（88.5%）。采用新方法合成了鮮見文獻報道的新化合物2-羥基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮。

ACbi00105 含三唑啉硫酮檳榔堿衍生物的合成和生物活性
煙酸經酯化、肼解、與取代芳酸異硫氰酸酯縮合成1-（3-吡啶甲酰基）-4-芳基氨基硫脲（2），2經環合生成2-（3-吡啶）-4-芳基-1，3，4-三唑啉-5-硫酮（3），接著用碘甲烷對吡啶環季銨化得相應的季銨鹽4，4用硼氫化鈉還原可得目標物2-（1-甲基-1，2，5，6-四氫吡啶-3-基）-4-芳基-1，2，4-三唑啉-5-硫酮（5）。對所合成的目標化合物進行了舒張血管活性實驗。

ACbi00106 抗帕金森氏病新藥羅匹尼羅和抗癲癇新藥Pregabalin的合成研究
羅匹尼羅是一種新型多巴胺D2激動劑，可用于治療早期帕金森氏病（PD）和作為左旋多巴的輔助藥物治療中、晚期帕金森氏病。從β-苯乙醇出發，經氯甲基化、成環、開環、縮合等十步反應完成了全合成。在此過程中：對原料異苯并二氫吡喃的合成工藝進行了重要改進，革除了中間產物氯甲基苯乙醚需高真空減壓蒸餾的后處理過程，使反應操作更簡單，適合大量生產；在中間產物2-（2-苯甲酰基）-β-硝基苯乙烯的制備中，通過改進縮合的條件，革除了前一步產物芳醛的精制步驟，使其三步反應的總產率由55%提高到了66%，通過對生產工藝的改進，使合成羅匹尼羅的操作簡化、成本降低，適合工業化。

ACbi00107 錒系、鑭系元素分離中新萃取劑的研究（Ⅰ）--兩種新型吡唑硫酮類萃取劑的合成及表征
通過酰基化、氯化、硫化反應合成兩種新的酰代吡唑硫酮，即1-苯基-3-甲基-4-（2-氯）苯甲酰基吡唑硫酮-5和1-苯基-3-甲基-4-（2-氟）苯甲酰基吡唑硫酮-5。產物的結構用紅外、氫核磁共振譜、質譜、元素分析及X衍射進行了表征。

ACbi00108 超聲條件下芳基格氏試劑與4-烷基苯乙酮的反應

ACbi00109 2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4（H）吡喃-4-酮的合成及熱裂解行為
以葡萄糖和哌啶為原料，合成、分離并鑒定了2，3-二氫-3，5-二羥基-6-甲基-4（H）吡喃-4-酮（1）。以空氣氛下直接熱裂解，SPME吸附熱裂解揮發性產物的方式，分析鑒定了20個裂解的揮發性化合物，討論了熱裂解的可能過程。

ACbi00110 4-正戊基環己酮的合成
以骨架鎳催化4-正戊基苯酚加氫得到4-正戊基環己醇，再經氧化作用合成了4-正戊基環己酮，并探討了催化加氫反應中的溶劑化作用。

ACbi00111 微波輻射活性炭負載磷鎢酸催化合成季戊四醇雙縮酮（醛）
在微波輻射下，以活性炭負載磷鎢酸為催化劑，不用溶劑，合成了8種季戊四醇雙縮酮（醛）。以環己酮與季戊四醇的縮合為模型反應進行優化，在優化反應條件下的反應速率是常規加熱法反應速度的30倍。所得產物經元素分析、IR和1H NMR表征。

ACbi00112 均勻設計法優化2-羥基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成
以對甲基苯酚為起始原料，通過酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成了2-羥基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮，采用均勻設計對合成條件進行研究，獲得了滿意的收率（88.5%）。

ACbi00113 烷基苯酮的合成
以一定碳鏈長度的脂肪酸為原料與氯化亞砜反應生成脂肪酰氯，然后在無水三氯化鋁催化下與苯通過傅-克反應得到了一系列純度較高的烷基苯酮。紅外、紫外、核磁、色質譜連用等分析手段驗證了合成的烷基苯酮的結構，所得產品的純度達95%以上。

ACbi00114 2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的合成方法（Ⅰ）
在氫氧化鉀作用下，加入少量的相轉移劑，2，4-二羥基二苯甲酮與1-溴代正辛烷反應可制備紫外線吸收劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮。通過向反應體系中加入少量水溶性的有機溶劑可明顯改善產品質量。結果表明，二甲基亞砜的效果較好。重點考察了各類表面活性劑對該反應的影響，同時還考察了工業乳化劑和聚乙二醇對該反應的影響

ACbi00115 8-氯-10，11-二氫-4-氮雜-5H-二苯并[a，d]-5-環庚酮的合成
以2-氰基-3-甲基吡啶為原料，通過Ritter反應、烷基化、腈化、水解、環化等五步反應合成了氯雷他定的重要中間體8-氯-10，11-二氫-4-氮雜-5H-二苯并[a，d]-5-環庚酮，總收率為25.6%。其結構經核磁共振、質譜等確證。

發表: 2/28/2004 ∼ 5:19pm | IP 已記錄

你好

可否告诉我acbi0099的制备方法

非常感谢